C18（十八烷基）
最通用的反相填料，适合中等偏弱极性目标物。便宜、方法多、文献足。缺点是不耐抽干，抽干后必须重新活化。
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SPE 小柱 · 填料选型 · 净化富集
固相萃取柱：填料选对，回收率自然上来
固相萃取出问题，绝大多数不是柱子质量差，是填料和基质不匹配，或者四步操作里某一步做快了。选型花十分钟想清楚，比事后反复调方法省几天。这里把填料、规格、四步操作和回收率排查按现场顺序讲清。
常用填料现货
多规格可选
附方法开发建议
可按项目配套供货
填料：先按机理分，再按品种挑
固相萃取的填料分两大类机理：反相靠疏水作用保留，离子交换靠电荷作用保留。先定机理，再选具体品种，方向就不会错。
HLB（亲水亲脂平衡）
水可润湿，耐抽干，适用极性范围宽，能同时萃取酸碱性不同的多类目标物。方法开发不确定时的稳妥选择，价格高于 C18。
MCX / MAX
混合型阳离子交换（MCX）和阴离子交换（MAX），适合碱性或酸性目标物的选择性净化。能用 pH 切换实现"保留—洗杂质—洗脱"的干净分离。
WCX / WAX
弱阳离子与弱阴离子交换，适合强碱或强酸性目标物。和 MCX/MAX 互补，选哪个看目标物的 pKa 与可用 pH 范围。
硅胶 / 弗罗里硅土 / 氧化铝
正相吸附，用于脂类、色素、农残的净化。经典组合是弗罗里硅土配氧化铝做食品和土壤提取液净化。
PSA / NH2
用于去除有机酸、色素、金属离子干扰。农残多残留方法里 PSA 常与 C18 或弗罗里硅土串联使用。
规格：填料量和柱体积怎么配
规格写法和选法都很直接，看这两个数就够了。
常见规格
100mg/1mL 用于小体积、高浓度样品；200mg/3mL 是最通用的水样规格；500mg/6mL 用于大体积富集；1000mg/6mL 用于复杂基质或高含量目标物。
填料量怎么定
按目标物总量估算，填料对目标物的容量有限。太小会穿透（目标物从柱下口直接流走），太大洗脱体积增加、浓缩时间变长。
柱体积怎么定
上样体积大就用大柱体积配储液器，别用小柱硬上大量样品，流速控制不住，还容易干。
粒径与筛板
粒径小、比表面大，保留强但流速慢。筛板孔径影响颗粒物堵塞，浑浊水样先过滤或离心。
串联柱
复杂基质常用串联：前柱去杂质，后柱富集目标物。串联要看两段填料的溶剂兼容性，别让前段洗脱液把后段冲坏。
96 孔板
批量样品用 96 孔 SPE 板，配真空歧管。适合检测机构高通量场景，单样成本低但前期方法转移要重做验证。
四步操作：快一步就掉回收率
活化、上样、淋洗、洗脱。四步没有一步是可以省的，最常出问题的是第二步的流速和第三步的溶剂强度。
- 活化：先用有机溶剂（甲醇或乙腈）润湿填料，再用水平衡。C18 只用水平衡会不上样，这一步不能跳。溶剂体积一般 1 到 2 倍柱体积。
- 上样：流速控制在每秒一滴左右，全程不能让填料抽干。样品体积大时分批上，别一次性倒满。上样前样品要过滤或离心，颗粒物会堵筛板。
- 淋洗：用弱洗脱强度的溶剂冲掉杂质，强度要卡在"洗得掉杂质、洗不掉目标物"之间。这一步最容易翻车：溶剂稍强，目标物就跟着走了。
- 洗脱：用足够强度和小体积的溶剂把目标物洗下来，通常是 2 到 3 倍柱体积，分两次加，每次浸泡片刻再抽。洗脱后按需氮吹浓缩、定容。
pH 是隐形的开关
离子交换柱要靠 pH 让目标物带电才能保留。目标物 pKa 附近 ±2 个单位的窗口内，保留能力变化很大，方法里必须写清 pH 并实测。
流速为什么这么关键
目标物和填料的作用需要接触时间。流速快，传质来不及，表现就是回收率低且重复性差。
氮吹别吹干
吹到刚好近干就停，吹干会让半挥发性目标物损失，也会让残留物难复溶。
回收率低，按这个顺序查
别一上来就怀疑柱子。下面五条按可能性从高到低排。
- 上样流速太快：最常见。改成每秒一滴，重做一次看回收率是否上来。
- 淋洗溶剂太强：把淋洗液强度降一档或减体积，观察目标物是否留在柱上。
- 洗脱不充分：洗脱溶剂强度不够或体积太少。增加体积、分两次加、每次浸泡。
- 柱子抽干：C18 和硅胶抽干后必须重新活化，否则保留能力明显下降。
- pH 不在窗口内：离子交换柱尤其明显，先测样品 pH，再核对方法要求。
如果这五条都排除了还低，就要查基质效应和目标物本身的稳定性：有些化合物在碱性条件下会降解，有些会被容器吸附。这时做加标回收和空白对照，能快速定位。
相关产品与服务
前处理和净化环节的配套件，需要的也一并看。
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常见问题
C18和HLB怎么选
C18是疏水保留，适合中等偏弱极性的目标物，便宜、通用，但柱子抽干后保留能力会明显下降。HLB是亲水亲脂平衡填料，柱子抽干影响小，适用范围更宽，尤其适合极性稍大的目标物和多类别同时萃取，价格高一些。方法开发不确定时先用HLB试。
回收率低先查什么
按四步顺序查：活化溶剂对不对、上样流速是否太快、淋洗是否把目标物洗掉了、洗脱溶剂强度和体积够不够。最多的问题是上样流速快于每秒一滴，目标物来不及和填料作用就流走了。
柱子不小心抽干了还能用吗
C18、硅胶这类靠孔内润湿的填料，抽干后要重新活化，否则保留能力大幅下降。HLB等亲水亲脂填料耐抽干，重新上少量溶剂平衡即可。做方法验证时不要用抽干过的柱子，结果不可比。
规格怎么定
看样品量和目标物浓度。常规水样用200mg/3mL或500mg/6mL；大体积水样富集用500mg/6mL配大容量储液器；基质复杂或目标物含量高用1000mg/6mL。填料量太小容易穿透，太大洗脱体积增加、浓缩负担重。
固相萃取柱和萃取池是一回事吗
不是。固相萃取柱是把目标物吸附在填料上再洗脱，属于柱式净化富集；萃取池是液液萃取或溶剂萃取的容器件，靠两相分配把目标物转到有机相。两者用途不同，不能互相替代。
能不能重复使用
方法验证和出报告的场景必须用新柱。重复使用会引入残留和方法偏差，回收率也不可重复。只有内部筛查或教学演示可以重复用，且要单独标记、不与正式样品混用。
把目标物、基质和方法发过来，帮你定填料和规格
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