有证标准物质(CRM)
带证书、带定值、带不确定度,值可追溯到国家或国际基准。检查、评审、能力验证认这个。证书上一般有编号、批号、定值日期、有效期、不确定度和使用方法。
数据出问题,十次里有三次最后查到标液上:过期了、配错了、基体不对、瓶身没写开瓶日期。标准物质是整个检测链条的源头,源头歪一点,后面全歪。这里把选型、配制、保存、期间核查四件事按现场做法讲清,附常用仪器对应的标物清单。
这四个词在现场经常被混着说,但责任完全不同:出事时能不能拿出证据,取决于你手上是哪一种。
带证书、带定值、带不确定度,值可追溯到国家或国际基准。检查、评审、能力验证认这个。证书上一般有编号、批号、定值日期、有效期、不确定度和使用方法。
用有证标准物质或高纯试剂配出来的工作液。它可以很准,但它本身不带证书;要能追溯,必须同时留配制记录:谁配的、用什么稀释、什么介质、哪天配的。
用来验证整个过程是否受控,可以是自配也可以买现成的。和标准物质的区别是:质控样重在"能不能发现异常",标准物质重在"值本身可溯源"。
值定在真实基体里,比如土壤、沉积物、废水、飞灰。做元素分析时,基体匹配的标物比纯水配的标液更能暴露问题,消解不完全、干扰没校正,一测就现形。
一种元素一个瓶,浓度多为 1000mg/L 或 10000mg/L。灵活,可自己组合,但配混标时容易引入体积误差和相互污染。
一瓶含多种元素,省事,但要看元素之间是否相容:有的元素混在一起会沉淀,有的浓度比悬殊没法兼顾。买之前核对证书上的相容清单。
不问价格先问这五个,能省掉后面大半的返工。
ICP-OES、ICP-MS 用多元素混标 + 单元素补缺;原子吸收用单元素标液;原子荧光测砷汞硒用专用标液,注意介质和还原剂配套。
GC-MS、LC-MS 用标准品配储备液,注意溶剂纯度与避光;残留与痕量分析还要配同位素内标,内标要早加、加量一致。
离子色谱用阴离子混标,注意碳酸盐体系;COD、氨氮、总磷总氮用对应标准溶液,注意与试剂批号配套核查。
标液配制看起来简单,实际最容易翻车的是容器、稀释方式和记录。
用 A 级容量瓶,先用稀酸浸泡再冲洗。测汞、测锡别用玻璃瓶,改用聚四氟或聚乙烯,玻璃壁会吸附。有机标液用棕色瓶,避光。
一次稀释别超过 100 倍。1000mg/L 配到 1mg/L 是 1000 倍,要分两次。移液管量程选在满量程 20% 到 90% 之间,低于 20% 的相对误差会明显变大。
先加酸再加样品,最后定容到刻度,颠倒混匀至少十次。定容后温度要回到室温,热溶液直接定容体积会偏大。
标物批号、称量或移取量、稀释介质、定容体积、配制日期、配制人、有效期。少一项,检查时这瓶标液等于没有。
瓶身标签上写开瓶日期是第一顺位被查的。同一瓶不同人用、不同日期用,没有开瓶日期就说不清有没有过期。
过期标液测出来的数不一定明显异常,但它会让整批数据失去溯源性。一旦被追,整段作废,返工成本远高于一瓶新标液。
保存靠条件,核查靠节奏。两条都做到,标液才敢用。
多数标液 4℃ 冷藏、避光、密封。别和样品、试剂混放;有机标液单独一格,防止溶剂蒸气互相污染。取用后立刻盖回,不在台面上敞着。
新开瓶核一次;换批核一次;每季度核一次;数据出现系统性偏移时立刻核。核查方式是用旧批或独立标物比对,偏差落在证书不确定度范围内算通过。
写清比对对象、测得值、相对偏差、判定、处理。判定不通过要写清是弃用还是重新配制,别只写"已处理"。
需要配标液、做期间核查记录表,或者不确定手上标物还准不准的,把证书照片和仪器型号发过来,我们先帮你对一遍再决定要不要换。
标物之外,配套的耗材与维修也常见。
不是。标准物质是有证书、有定值、有不确定度的实物基准,常见是有证标准物质 CRM;标准溶液是用标准物质或高纯试剂配出来的工作液。检查时要的是能追溯到有证标准物质的那条链,光有一瓶标液没有证书和配制记录,数据说不清来源。
看证书和介质,不看瓶子上的保质期。易挥发元素如汞、硒、碘,开瓶后建议一个月内用完;常规金属元素在酸性介质里通常可放三个月;有机标液按溶剂挥发与降解情况,多数三个月。开瓶日期必须写在瓶身上,这是检查最先翻的一项。
九成是基体不匹配。样品消解后在某个酸度体系里,标液如果配在纯水里,雾化效率和传输效率都不一样。做法是把标液稀释到和样品同样的酸度与基体,或者直接用基体匹配的混标,再比对一次。
不建议混瓶,但可以做比对。新批到货先用旧批核查一次,偏差在证书不确定度范围内才算可用;超出范围要先查是旧批过期还是新批配错,别直接换新批出数据。
质控样用于验证过程,可以是自配也可以是有证标物;标准物质强调有证可溯源。做能力验证和内部质控时,用有证标准物质更稳,出问题时能拿证书说话。
可以,前提是有配制记录和核查。单标配混标要注意元素相容性和浓度比,配完必须用独立来源的标物核一次,否则等于自己给自己出题自己答。
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