首页 / 实验室质控怎么做:空白、平行、加标三件套
空白平行样加标回收记录与判定
一、三类质控各管什么
| 类型 | 管什么 | 常见比例 |
|---|---|---|
| 全程序空白 | 采样与分析全过程有无污染 | 每批至少 1 个 |
| 现场空白 | 运输与现场操作引入的污染 | 每批次或每点位 1 个 |
| 平行样 | 精密度(重复性) | 每批 10% 左右 |
| 加标回收 | 准确度(基体影响) | 每批 10%,复杂基体加密 |
比例是下限不是上限。基体复杂(废水、污泥、土壤)或结果异常时,要主动加密。
二、判定限从哪来
- 优先用方法标准里写明的质控指标;
- 方法未规定的,用实验室自行制定的控制限,但要有依据(历史数据、能力验证结果);
- 平行样相对偏差、加标回收率的限值,按浓度水平分档,低浓度允许范围更宽;
- 空白值应低于方法检出限的某一倍数,具体按方法要求。
很多实验室的质控记录只有数据没有判定。有数据无判定,等于没做质控。
三、超标了怎么处理
- 先查原因:试剂、器皿、环境、操作、仪器状态,逐项排除;
- 整批作废重做:空白超标的,该批次数据不可用;
- 记录处理过程:原因、措施、重测结果,一并归档;
- 不删原始数据:质控不合格的记录本身是证据,删掉就是造假。
最忌讳的做法是「质控不合格就再测一遍直到合格」,而把不合格的那次删掉。检查时看的是全过程记录。
四、记录表要能回答三件事
- 这批样品做了哪些质控、数量是多少;
- 质控结果是否在控,判定依据是什么;
- 不合格时怎么处理的,谁批准的。
三件事都能答上,质控才算落地。表格复杂不重要,能追溯才重要。
常见问题
每批样品必须做空白吗
必须。全程序空白是判断污染的基础,没有空白的批次数据缺乏可信性支撑。
平行样比例有硬性规定吗
方法标准或质控技术规范通常有要求,常见为 10%。具体以所用方法标准与行业规范为准。
加标回收率多少算合格
按方法标准规定,一般分浓度档给出范围。方法未规定的由实验室制定控制限并说明依据。
质控不合格的数据能报出去吗
不能。该批次应作废重测,并在记录中说明原因与处理过程。隐瞒或删改属数据造假。